A simple flow system with multiple pulse amperometric detection using a single working electrode is proposed for simultaneous determination of ascorbic (AA) and acetylsalicylic (AAS) acids in pharmaceutical formulations. The procedure is based on application of two potential pulses: 0.90 V/50 ms: oxidation and determination of AA without the interference of AAS; 1.35 V/50 ms: oxidation of both compounds and quantification of AAS by current subtraction using a correction factor. Sampling rate was estimated as 125 injections per hour and the limits of detection were 0.17 and 0.16 µmol L-1 for AA and AAS, respectively. Results for commercial samples agreed with those obtained using HPLC.

Este trabalho descreve uma metodologia simples empregando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica pulsada para determinação simultânea de dipirona (DI) e paracetamol (PCT) em formulações farmacêuticas. Os compostos são detectados através da aplicação de quatro pulsos de potencial (seqüenciais) em função do tempo. Dipirona é diretamente detectada em +0,40 V e paracetamol indiretamente em 0,00 V através da redução do produto de oxidação (N-acetil-p-benzoquinonaimina) gerada eletroquimicamente em +0,65 V. O quarto pulso de potencial (-0,05 V) é aplicado para a regeneração ou limpeza do eletrodo de trabalho (carbono vítreo). A faixa linear de resposta foi otimizada em 9 a 45 mg L-1 para dipirona e em 6 a 30 mg L-1 para paracetamol. As regressões lineares para as duas curvas analíticas apresentaram excelentes coeficientes de correlação (R = 0,999), assim como os resultados obtidos nos estudos de adição-recuperação (ca. 100%). A freqüência analítica para a metodologia proposta foi calculada em 45 injeções hora com o consumo de 1,5 mL de solução por minuto. O desvio padrão relativo do sinal para 24 injeções sucessivas foi calculado em 0,4 % para dipirona e 0,2 % para paracetamol. O método proposto foi usado com sucesso para a determinação destes compostos em formulações farmacêuticas.

In this work a simple flow injection methodology with pulsed amperometric detection for simultaneous determination of dipyrone (DI) and paracetamol (PCT) in pharmaceutical formulations is described. The compounds are detected by applying four sequential potential pulses as function of the time. Dipyrone is directly detected at +0.40 V and paracetamol indirectly at 0.00 V through the reduction of the oxidation product (N-acetyl-p-benzoquinoneimine) electrochemically generated at +0.65 V. The fourth potential pulse (-0.05 V) is applied for the cleaning of the electrode surface (glassy carbon). The linear response range was optimized between 9 and 45 mg L-1 for dipyrone and 6 and 30 mg L-1 for paracetamol. Linear regression of these two series of experiments leads to excellent correlation coefficients (R = 0.999) for both analytes and recoveries of around 100%. The proposed methodology allows an analytical frequency of 45 injections h-1 with a consumption of 1.5 mL of solution per minute. The relative standard deviation for 24 successive injections of solutions containing DI and PCT was calculated as 0.4% and 0.2%, respectively. The developed methodology was successfully used for the determination of dipyrone and paracetamol in pharmaceutical samples.